KROMATOGRAFI

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK II

PERCOBAAN V

KROMATOGRAFI KERTAS

NAMA : ANNISA SYABATINI

NIM : J1B107032

KELOMPOK : 1

ASISTEN : SYANA ASRI N

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT

BANJARBARU

2009

PERCOBAAN V

KROMATOGRAFI KERTAS

I. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan percobaan praktikum ini adalah untuk mempelajari Ag(I) dan Pb(II) dengan menggunakan metode kromatografi kertas.
II. TINJAUAN PUSTAKA
Pada awalnya kromatografi dianggap semata-mata sebagai bentuk partisi cairan–cairan. Serat selulosa yang hidrofilik dari kertas tersebut dapat mengikat air, setelah disingkapkan ke udara yang lembab, kertas saring yang tampak kering itu sebenarnya dapat mengandung air dengan persentase tinggi, katakan 20 % (bobot/bobot) akan lebih. Jadi kertas itu sebenarnya dapat mengandung air dengan persentase tinggi dan kertas itu dipandang sebagai analog dengan sebatang kolom yang berisi stasioner berair. Zat-zat terlarut itu padahal fase geraknya dapat campur dengan air akan dalam beberapa kasus, malahan fase geraknya adalah larutan itu sendiri (Day & Underwood, 1980).

Susunan serat kertas membentuk medium berpori yang bertindak sebagai tempat untuk mengalirkannya fase bergerak. Berbagai macam tempat kertas secara komersil tersedia adalah Whatman 1, 2, 31 dan 3 MM. Kertas asam asetil, kertas kieselguhr, kertas silikon dan kertas penukar ion juga digunakan. Kertas asam asetil dapat digunakan untuk zat–zat hidrofobik (Khopkar, 1990).

Selain kertas Whatman dalam teknik kromatografi dapat pula digunakan kertas selulosa murni. Kertas selulosa yang dimodifikasi dan kertas serat kaca. Untuk memilih kertas, yang menjadi pertimbangan adalah tingkat dan kesempurnaan pemisahan, difusivitas pembentukan spot, efek tailing, pembentukan komet serta laju pergerakan pelarut terutama untuk teknik descending dan juga kertas seharusnya penolak air. Seringkali nilai Rf berbeda dari satu kertas ke kertas lainnya. Pengotor yang terdapat pada kertas saring adalah ion-ion Ca2+, Mg2+, Fe3+, Cu2+ (Basset, 1994).

Dalam kromatografi, komponen-komponen terdistribusi dalam dua fase yaitu fase gerak dan fase diam. Transfer massa antara fase bergerak dan fase diam terjadi bila molekul-molekul campuran serap pada permukaan partikel-partikel atau terserap. Pada kromatografi kertas naik, kertasnya digantungkan dari ujung atas lemari sehingga tercelup di dalam solven di dasar dan solven merangkak ke atas kertas oleh daya kapilaritas. Pada bentuk turun, kertas dipasang dengan erat dalam sebuah baki solven di bagian atas lemari dan solven bergerak ke bawah oleh daya kapiler dibantu dengan gaya gravitasi. Setelah bagian muka solven selesai bergerak hampir sepanjang kertas, maka pita diambil, dikeringkan dan diteliti. Dalam suatu hal yang berhasil, solut-solut dari campuran semula akan berpindah tempat sepanjang kertas dengan kecepatan yang berbeda, untuk membentuk sederet noda-noda yang terpisah. Apabila senyawa berwarna, tentu saja noda-nodanya dapat terlihat (Day & Underwood, 1990).

Harga Rf mengukur kecepatan bergeraknya zona realtif terhadap garis depan pengembang. Kromatogram yang dihasilkan diuraikan dan zona-zona dicirikan oleh nilai-nilai Rf. Nilai Rf didefinisikan oleh hubungan:

Rf =


Jarak (cm) dari garis awal ke pusat zona

Jarak (cm) dari garis awal ke garis depan pelarut

Pengukuran itu dilakukan dengan mengukur jarak dari titik pemberangkatan (pusat zona campuran awal) ke garis depan pengembang dan pusat rapatan tiap zona. Nilai Rf harus sama baik pada descending maupun ascending. Nilai Rf akan menunjukkan identitas suatu zat yang dicari, contohnya asam amino dan intensitas zona itu dapat digunakan sebagai ukuran konsentrasi dengan membandingkan dengan noda-noda standar (Khopkar, 1990).

Proses pengeluaran asam mineral dari kertas desalting. Larutan ditempatkan pada kertas dengan menggunakan mikropipet pada jarak 2–3 cm dari salah satu ujung kertas dalam bentuk coretan garis horizontal. Setelah kertas dikeringkan, ia diletakan didalam ruangan yang sudah dijenuhkan dengan air atau dengan pelarut yang sesuai. Terdapat tiga tehnik pelaksanaan analisis. Pada tehnik ascending; pelarut bergerak keatas dengan gaya kapiler. Sedangkan ketiga dikenal dengan cara radial atau kromatografi kertas sirkuler (Basset, 1994).

Kromatografi bergantung pada pembagian ulang molekul-molekul campuran antara dua fase atau lebih. Tipe-tipe kromatografi absorpsi, kromatografi partisi cairan dan pertukaran ion. Sistem utama yang digunakan dalam kromatografi partisi adalah partisi gas, partisi cairan yang menggunakan alas tak bergerak (misalnya komatografi kolom), kromatografi kertas dan lapisan tipis ( Svehla, 1979).

Distribusi dapat terjadi antara fase cair yang terserap secara stasioner dan zat alir bergerak yang kontak secara karib dengan fase cair itu. Dalam kromatografi partisi cairan, fase cair yang bergerak mengalir melewati fase cair stasioner yang diserapkan pada suatu pendukung, sedangkan dalam kromatografi lapisan tipis adsorbennya disalutkan pada lempeng kaca atau lembaran plastik (Basset, 1994).
III. ALAT DAN BAHAN
A.Alat
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah botol penyemprot, tabung gelas, penutup tabung gelas, pipa kapiler, penggaris, gunting, pensil, pipet tetes.
B. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah kertas Whatman no. 1 ukuran 12×25 cm, larutan cuplikan 1 dan 2, larutan blanko 1 (Ag(I)) dan banko 2 (Pb(II)), larutan KI, larutan dikromat dan larutan asam asetat : air (1:1).
IV. PROSEDUR KERJA
1. Kertas Whatman no.1 dengan ukuran 12 x 25 cm disiapkan dan ditarik batas (dengan pensil) kira-kira 2 cm dari pinggir kertas.
2. Kertas dibagi menjadi 4 kolom dan diberi nomor pada tiap kolom.
3. Kolom 1 dan 3 ditetesi dengan cuplikan A dan B, dan kolom 2 dan 4 dengan larutan baku Ag (I) dan Pb (II).
4. Larutan pengembang disiapkan yang berisis dengan 12,5 mL larutan asam asetat:air (1:1).
5. Kertas ditempatkan dalam ruang pengembang, dijaga agar larutan pengembang tidak menyentuh cuplikan dan ditutup ruang pengembang.
6. Kertas diambil dari dalam larutan pengembang apabila kertas telah menyerap larutan pengembang hingga ¾-nya.
7. Pada kertas diberi tanda batas larutan pengembang dengan menggunakan pensil dan kertas dikeringkan.
8. Setiap dua buah kolom digunting dan disemprot dengan pereaksi pengenal. Larutan Ag (I) dengan dikromat menghasilkan warna merah dan Pb (II) dengan KI menghasilkan warna kuning.
9. Jarak perpindahan dari tiap komponen diukur dan dihitung nilai Rf nya.
V. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil dan Perhitungan
1. Hasil

No.


Langkah percobaan


Hasil pengamatan

1.

2.

3.
Kertas saring diukur, dititolkan cuplikan

Ke dalam lar. Asam oksalat dimasukkan :

Aquades:air (1:1), ditunggu larutan naik ¾ kertas whatman

Kertas whatman dikeringkan, digunting setiap 2 kolom, disemprot dengan pereaksi pengenal

Ag(I)+dikromat à merah

Pb(II)+KI à kuning






A Ag B Pb

A Ag B Pb

Pelarut

A = 6,5 cm

Ag = 6,5 cm

B = 6,3 cm

Pb = 6,3 cm

Komponen

A = 5,3 cm

Ag = 5,6 cm

B = 5,6 cm

Pb = 5,8 cm

1. 2. Perhitungan

Diketahui : Kolom A: jarak komponen tertentu = 5,3 cm

jarak gerak pelarut = 6,5 cm

Kolom Ag: jarak komponen tertentu = 5,6 cm

jarak gerak pelarut = 6,5 cm

Kolom B: jarak komponen tertentu = 5,6 cm

jarak gerak pelarut = 6,3 cm

Kolom Pb: jarak komponen tertentu = 5,8 cm

jarak gerak pelarut = 6,3 cm

Ditanya : Nilai Rf cuplikan dan larutan standar ?

Jawab:

1. Rf larutan cuplikan

Rf =

Rf cuplikan A = = 0,8154

Rf cuplikan B = = 0,8889

1. Rf larutan standar

Rf =

Rf larutan Ag (I) = = 0,8615

Rf larutan Pb (II) = = 0,9206
B. Pembahasan
Dalam percobaan ini digunakan kertas kromatografi sebagai medium penyerapan larutan pengembang. Kertas tersebut diukur dan dibagi menjadi empat bagian. Pada kolom 1 sampai kolom empat secara berturut-turut ditetesi dengan cuplikan; larutan Ag (I); cuplikan; larutan Pb (II) dengan menggunakan mikro pipet. Setelah kering, kertas dicelupkan dalam larutan pengembang yang berisi 12,5 mL larutan asam asetat dalam air dengan perbandingan 1:1. Senyawa-senyawa yang akan dideteksi berupa blanko yang mengandung Ag(I) dan blanko 2 mengandung Pb(II) serta sampel 1 dan sampel 2 yang kemungkinan mengandung kedua senyawa diatas. Logam-logam Ag dan Pb dapat dipisahkan melalui perbedaan Ksp nya sebagai garam klorida, AgCl dan PbCl2, karena ion-ion logam ini memiliki sifat yang polar yang dapat larut dalam pelarut-pelarut polar seperti air. Karenanya dalam pemisahan dengan metode kromatografi kertas ini digunakan ion-ion logam yang merupakan logam golongan I.

Dalam percobaan ini digunakan metode ascending, dimana pelarut maupun komponen akan teradsopsi dan bergerak ke atas dengan gaya kapiler pada kertas kromatografi, berlawanan dengan gaya gravitasi hingga ¾ bagian dari panjang kertas kromatografi tersebut. Dari hasil percobaan didapatkan jarak gerak pelarut atau larutan pengembang pada kolom satu sampai dengan kolom empat secara berurutan yaitu sebesar 6,5 cm; 6,5 cm; 6,3 cm; 6,3 cm. Kertas kromatografi tersebut dikeringkan dan dibagi menjadi 2 bagian, bagian pertama terdiri dari kolom 1 dan 2, sedangkan bagian kedua terdiri dari kolom 3 dan 4. Kolom 1 dan 2 diuji dengan menyemprotkan larutan dikromat pada potongan kertas kromatografi. Sedangkan kolom 3 dan 4 diuji dengan menyemprotkan larutan KI pada potongan kertas kromatografi yang kedua. Penyemprotan dilakukan dengan hati-hati karena larutan tersebut cukup berbahaya.

Jarak titik atau noda yang terbentuk setelah melalui proses penyemprotan dengan larutan pengenal dikromat dan KI yang tampak pada kertas kromatografi secara berurutan sebesar 5,3 cm; 5,6 cm; 5,6 cm; 5,8 cm. Penyemprotan dengan larutan dikromat menghasilkan noda berwarna orange kemerahan, sedangkan dengan larutan KI menghasilkan noda warna orange. Dari hasil warna tersebut maka diketahui bahwa pada cuplikan 1 terkandung ion-ion logam Ag(I), sesuai dengan senyawa yang terkandung dalam blanko 1. Sedangkan pada cuplikan 2 terbukti mengandung ion-ion logam Pb(II), seperti dalam larutan blanko 2 yang mengandung ion logam Pb(II). Reaksi yang terjadi pada sampel 1:

2 Ag + CH3COOH AgOH + CH3COOH

AgOH Ag+ + OH-

Ag+ + CrO42- Ag2CrO4

merah

Sedangkan pada sampel 2 yaitu:

Pb2+ + 2CH3COOH Pb(OH)2 + (CH3COO)2Pb

Pb(OH)2 Pb2+ + 2OH-

Pb2+ + 2KI PbI2

kuning

Berdasarkan hasil perhitungan, didapatkan besarnya harga Rf untuk cuplikan 1 dan larutan Ag (I) adalah 0,8154 berwarna kuning dan 0,8615. Sedangkan besar Rf pada cuplikan 2 dan larutan Pb (II) yaitu sebesar 0,8889 berwarna kuning dan 0,9206.
VI. KESIMPULAN
Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah:

1. Kromatografi kertas merupakan kromatografi dengan menggunakan kertas penyaring sebagai penunjang fase diam dan fase bergerak, berupa cairan yang terserap di antara struktur pori kertas.
2. Dalam cuplikan 1 terkandung ion-ion logam Ag(I), sesuai dengan senyawa yang terkandung dalam blanko 1. Sedangkan dalam cuplikan 2 terkandung ion-ion logam Pb(II), seperti pada blanko 2 yang mengandung ion logam Pb(II).
3. Besarnya harga Rf untuk cuplikan 1 dan larutan Ag (I) adalah 0,8154 dan 0,8615.
4. Besar Rf pada cuplikan 2 dan larutan Pb (II) yaitu sebesar 0,8889 dan 0,9206.
DAFTAR PUSTAKA
Basset, J, et al. 1994. Buku Ajar Vogel; Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit buku kedokteran EGC. Jakarta.

Day & Underwood. 1980. Analisa Kimia Kuantitatif. Edisi Keempat. Erlangga. Jakarta.

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Penerbit Universitas Indonesia. Jakarta.

Svehla, G. 1979. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro Jilid 1 Edisi Kelima. PT. Kalman Media Pustaka. Jakarta.